N,N-Dimetilanilina

Conosciuto anche come dimetiltifenilammina, liquido oleoso da incolore a giallo chiaro, con un odore pungente, facile da ossidare all'aria o sotto il sole e da utilizzare allo scuro. Densità relativa (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, punto di congelamento 2,0 ℃, punto di ebollizione 193 ℃, punto di infiammabilità (apertura) 77 ℃, punto di infiammabilità 317 ℃, viscosità (25 ℃) 1,528mpa-s, indice di rifrazione (n20D) 1,5584 . Solubile in etanolo, etere, cloroformio, benzene e altri solventi organici. Solubile in una varietà di composti organici. Leggermente solubile in acqua. È combustibile e brucerà in caso di fiamma libera. Il vapore e l'aria formeranno una miscela esplosiva con un limite esplosivo compreso tra 1,2% e 7,0% (vol). È altamente tossico e il gas di anilina tossico viene rilasciato dalla decomposizione di energia termica elevata. Può essere assorbito attraverso la pelle e causare avvelenamento, LD501410mg/kg, la concentrazione massima consentita nell'aria è 5 mg/m3.
Metodo di archiviazione
1.Precauzioni per la conservazione[25] Conservare in un magazzino fresco e ben ventilato. Tenere lontano dal fuoco e da fonti di calore. Mantenere il contenitore sigillato. Dovrebbe essere conservato separatamente da acidi, alogeni e sostanze chimiche commestibili e mai mescolato. Dotato delle varietà e quantità corrispondenti di attrezzature antincendio. L'area di stoccaggio deve essere dotata di attrezzature per il trattamento di emergenza delle perdite e di materiali di protezione adeguati.

2. Adottare un imballaggio sigillato per fusti di ferro, 180 kg per fusto, e conservare in luogo fresco e ventilato. Conservare e trasportare secondo le normative sui materiali infiammabili e tossici.
metodo di sintesi
1. Si ottiene dalla reazione tra anilina e metanolo in presenza di acido solforico ad alta temperatura e alta pressione. Flusso del processo:1. Nel bollitore di reazione vengono aggiunti 790 kg di anilina, 625 kg di metanolo, 85 kg di acido solforico (ammonio 100%), controllare la temperatura a 210-215 ℃, pressione 3,1 MPa, reagire per 4 ore, quindi rilasciare la pressione, il materiale viene scaricato nel separatore, neutralizzato dal 30% di idrossido di sodio, statico, e viene separato il sale di ammonio quaternario inferiore. Quindi a 160 ℃, reazione di idrolisi di 0,7-0,9 MPa per 3 ore, i prodotti di idrolisi e lo strato superiore di materiali oleosi combinati mediante lavaggio dopo distillazione sotto vuoto del prodotto finito.

2. Utilizzando metanolo e anilina come materie prime, viene sintetizzato dal catalizzatore di allumina nella condizione di 200-250 ℃ con metanolo in eccesso e pressione atmosferica. La quota di consumo di materia prima: anilina 790 kg/t, metanolo 625 kg/t, acido solforico 85 kg/t. La preparazione di laboratorio può far reagire l'anilina con trimetilfosfato.

3, anilina e metanolo miscelati (n anilina: n metanolo ≈ 1:3) e attraverso la pompa dosatrice alternativa senza impulsi iniettata a una velocità dell'aria di 0,5 ore-1 nel reattore dotato di catalizzatore, il deflusso della reazione viene prima nel vetro separatore gas-liquido, il separatore sotto il liquido raccolto ad intervalli regolari rimosso per l'analisi cromatografica.

Nel 2001, l'Università di Nankai e la Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. hanno sviluppato congiuntamente un catalizzatore di metilazione dell'anilina altamente efficiente e hanno realizzato la sintesi in fase gassosa di N,N-dimetil anilina. Il processo è il seguente: l'anilina liquida viene miscelata con metanolo, vaporizzata nella torre di vaporizzazione e quindi immessa in un reattore tubolare con una velocità dell'aria di 0,5-1,0 ore-1 (il letto fisso del reattore tubolare è dotato di nanoparticelle caricate -catalizzatore solido) e prodotto in continuo a 250-300℃ sotto pressione atmosferica, con una resa in DMA superiore al 96%.

Metodo di raffinazione: spesso contiene impurità come anilina e N-metil anilina. La N,N-dimetilanilina viene sciolta in acido solforico al 40% e distillata mediante vapore acqueo. Viene aggiunto idrossido di sodio per renderlo alcalino. La distillazione viene continuata con vapore acqueo. Il distillato viene separato in strati acquosi ed essiccato con idrossido di potassio. La distillazione a pressione normale viene effettuata in presenza di anidride acetica. Il distillato viene lavato con acqua per eliminare tracce di anidride acetica, essiccato con idrossido di potassio, seguito da ossido di bario, e distillato a pressione ridotta in presenza di una corrente di azoto. Altri metodi per affinare il distillato comprendono l'aggiunta del 10% di anidride acetica e il riflusso per alcune ore per rimuovere le ammine primarie e secondarie. Dopo raffreddamento si aggiunge un eccesso di acido cloridrico al 20% ed si estrae con etere. Lo strato di acido cloridrico è alcalino con alcali e quindi estratto con etere, e lo strato etereo viene essiccato con idrossido di potassio e distillato sotto pressione ridotta sotto una corrente di azoto. La N,N-dimetilanilina può anche essere convertita in sali di acido picrico, ricristallizzata fino a un punto di fusione costante e quindi decomposta con una soluzione acquosa calda al 10% di idrossido di sodio. Viene quindi estratto con etere, lavato ed essiccato e distillato a pressione ridotta.

5. Anilina, metanolo e acido solforico miscelati in proporzione, reazione di condensazione nell'autoclave, i prodotti della reazione mediante recupero di scarico della pressione del metanolo, aggiunta di neutralizzazione alcalina, separazione e quindi distillazione a pressione ridotta per ottenere il prodotto.

6. La N,N-dimetilanilina può essere generata dalla reazione di metilazione di anilina e trimetilfosfato e quindi estratta mediante etere, essiccata e distillata.

7. La N,N-dimetilanilina può essere sintetizzata sul letto catalitico del catalizzatore Ziegler nel sistema rame-manganese o rame-zinco-cromo a 280℃ con la miscela di anilina e metanolo nel rapporto di 1:3,5. La N,N-dimetilanilina ottenuta è stata raccolta a 193-195℃ su un dispositivo di distillazione a colonna da 54 compresse e confezionata in bottiglie di vetro marrone. Per la preparazione della N,N-dimetilanilina pura, la N,N-dimetilanilina può essere iniettata con azoto gassoso come gas di trasporto nel gascromatografo di preparazione dotato di una colonna di fosfato metallico.