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Noto anche come dimetiltifenilammina, liquido oleoso da incolore a giallo chiaro, dall'odore pungente, facilmente ossidabile all'aria o al sole e utilizzabile solo dopo essere stato scurito. Densità relativa (20 °C / 4 °C) 0,9555, punto di congelamento 2,0 °C, punto di ebollizione 193 °C, punto di infiammabilità (apertura) 77 °C, punto di infiammabilità 317 °C, viscosità (25 °C) 1,528 mpa-s, indice di rifrazione (n2O) 1,5584. Solubile in etanolo, etere, cloroformio, benzene e altri solventi organici. Solubile in una varietà di composti organici. Leggermente solubile in acqua. È combustibile e brucia in caso di fiamma libera. Il vapore e l'aria formeranno una miscela esplosiva con un limite di esplosività compreso tra 1,2% e 7,0% (vol). È altamente tossico e la decomposizione ad alta energia termica rilascia gas di anilina tossica. Può essere assorbito attraverso la pelle e causare avvelenamento. LD50 <1410 mg/kg, la concentrazione massima consentita nell'aria è di 5 mg/m³.

Metodo di conservazione

1. Precauzioni per lo stoccaggio[25] Conservare in un magazzino fresco e ben ventilato. Tenere lontano da fiamme e fonti di calore. Mantenere il contenitore sigillato. Deve essere conservato separatamente da acidi, alogeni e sostanze chimiche commestibili e non mescolato mai. Dotare il contenitore di attrezzature antincendio di varietà e quantità corrispondenti. L'area di stoccaggio deve essere dotata di attrezzature per il trattamento di emergenza in caso di perdite e di materiali di riparo adeguati.

 

2. Utilizzare imballaggi sigillati in fusti di ferro da 180 kg ciascuno e conservare in un luogo fresco e ventilato. Conservare e trasportare secondo le normative sui materiali infiammabili e tossici.

metodo di sintesi

1. Si ottiene dalla reazione tra anilina e metanolo in presenza di acido solforico ad alta temperatura e alta pressione. Flusso di processo: 1. 790 kg di anilina, 625 kg di metanolo, 85 kg di acido solforico (ammonio 100%) vengono aggiunti al bollitore di reazione, temperatura di controllo 210-215 °C, pressione 3,1 MPa, reagiscono per 4 ore, quindi rilasciano la pressione, il materiale viene scaricato nel separatore, neutralizzato con idrossido di sodio al 30%, statico, e il sale di ammonio quaternario inferiore viene separato. Quindi, a 160 °C, reazione di idrolisi 0,7-0,9 MPa per 3 ore, i prodotti di idrolisi e lo strato superiore di materiali oleosi vengono combinati mediante lavaggio dopo la distillazione sotto vuoto del prodotto finito.

 

2. Utilizzando metanolo e anilina come materie prime, la sintesi avviene tramite catalizzatore di allumina a 200-250 °C con eccesso di metanolo e pressione atmosferica. La quota di consumo delle materie prime è la seguente: anilina 790 kg/t, metanolo 625 kg/t, acido solforico 85 kg/t. La preparazione di laboratorio prevede la reazione dell'anilina con trimetilfosfato.

 

3, anilina e metanolo miscelati (n anilina: n metanolo ≈ 1:3) e attraverso la pompa dosatrice alternativa non a impulsi iniettata a una velocità dell'aria di 0,5 h-1 nel reattore dotato di catalizzatore, il deflusso della reazione prima nel separatore gas-liquido in vetro, il separatore sotto il liquido raccolto a intervalli regolari rimosso per l'analisi cromatografica.

 

Nel 2001, la Nankai University e la Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. hanno sviluppato congiuntamente un catalizzatore di metilazione dell'anilina altamente efficiente e hanno realizzato la sintesi in fase gassosa di N,N-dimetilanilina. Il processo è il seguente: l'anilina liquida viene miscelata con metanolo, vaporizzata nella torre di vaporizzazione e quindi immessa in un reattore tubolare con una velocità dell'aria di 0,5-1,0 h-1 (il letto fisso del reattore tubolare è dotato di catalizzatore nano-solido caricato) e prodotta in continuo a 250-300 °C a pressione atmosferica, con una resa DMA superiore al 96%.

 

Metodo di raffinazione: spesso contiene impurità come anilina e N-metilanilina. La N,N-dimetilanilina viene sciolta in acido solforico al 40% e distillata mediante vapore acqueo. Viene aggiunto idrossido di sodio per renderla alcalina. La distillazione viene proseguita con vapore acqueo. Il distillato viene separato in strati acquosi ed essiccato con idrossido di potassio. La distillazione a pressione normale viene effettuata in presenza di anidride acetica. Il distillato viene lavato con acqua per rimuovere tracce di anidride acetica, essiccato con idrossido di potassio, seguito da ossido di bario e distillato a pressione ridotta in presenza di un flusso di azoto. Altri metodi di raffinazione del distillato includono l'aggiunta di anidride acetica al 10% e il riflusso per alcune ore per rimuovere le ammine primarie e secondarie. Dopo il raffreddamento, viene aggiunto un eccesso di acido cloridrico al 20% ed estratto con etere. Lo strato di acido cloridrico viene alcalino con alcali e poi estratto con etere, e lo strato di etere viene essiccato con idrossido di potassio e distillato a pressione ridotta sotto un flusso di azoto. La N,N-dimetilanilina può anche essere convertita in sali di acido picrico, ricristallizzata a punto di fusione costante e quindi decomposta con una soluzione acquosa calda al 10% di idrossido di sodio. Viene quindi estratta con etere, lavata ed essiccata, e distillata a pressione ridotta.

 

5. Anilina, metanolo e acido solforico miscelati in proporzione, reazione di condensazione in autoclave, i prodotti della reazione vengono recuperati mediante scarico della pressione del metanolo, aggiunta di neutralizzazione alcalina, separazione e quindi distillazione a pressione ridotta per ottenere il prodotto.

 

6. La N,N-dimetilanilina può essere generata dalla reazione di metilazione dell'anilina e del trimetilfosfato, quindi estratta con etere, essiccata e distillata.

 

7. La N,N-dimetilanilina può essere sintetizzata sul letto catalitico del catalizzatore Ziegler in un sistema rame-manganese o rame-zinco-cromo a 280 °C con la miscela di anilina e metanolo in un rapporto di 1:3,5. La N,N-dimetilanilina ottenuta è stata raccolta a 193-195 °C su un dispositivo di distillazione a colonna a 54 linguette e confezionata in bottiglie di vetro marrone. Per la preparazione di N,N-dimetilanilina pura, la N,N-dimetilanilina può essere iniettata con azoto gassoso come gas di trasporto nel gascromatografo di preparazione dotato di una colonna di fosfato metallico.

L'applicazione principale

1. È una delle materie prime di base per la produzione di coloranti a base di sale (colorante al trifenilmetano, ecc.) e coloranti alcalini. 2. Utilizzato come solvente, conservante per metalli, agente indurente per resina epossidica, accelerante di indurimento per resina poliestere, co-catalizzatore per la polimerizzazione di composti etilenici, ecc. Viene utilizzato anche per la preparazione di coloranti alcalini al trifenilmetano, coloranti azoici e vanillina, ecc. 3. Viene utilizzato anche per la preparazione di coloranti alcalini al trifenilmetano, coloranti azoici e vanillina, ecc. 3. Viene utilizzato come catalizzatore nella produzione di schiuma poliuretanica in combinazione con composti organostannici. Viene utilizzato anche come catalizzatore nella produzione di schiuma poliuretanica e come materia prima per promotori di vulcanizzazione della gomma, esplosivi e medicinali. La N,N-dimetilanilina è utilizzata nell'industria farmaceutica per produrre cefalosporina V, sulfametossina N-metossipirimidina, sulfametossina o-dimetossipirimidina, fluorosporina, ecc. È utilizzata anche nell'industria dei profumi per produrre vanillina. 4. Utilizzata come acceleratore di polimerizzazione per resina epossidica, resina poliestere e colla anaerobica, in modo che la colla anaerobica si solidifichi rapidamente. Può anche essere utilizzato come solvente, co-catalizzatore per la polimerizzazione di composti di etilene, conservante per metalli, assorbitore di ultravioletti per cosmetici, fotosensibilizzatore, ecc. Può anche essere utilizzato come catalizzatore per la produzione di coloranti alcalini, coloranti dispersi, coloranti acidi, coloranti e fragranze solubili in olio (vanillina), ecc. Viene anche utilizzato come materia prima per la produzione di coloranti alcalini, coloranti dispersi, coloranti acidi, coloranti e spezie solubili in olio (vanillina), ecc. Viene utilizzato come reagente per la determinazione fotometrica del nitrito. Utilizzato anche come solvente e utilizzato nella sintesi organica.6. Utilizzato come intermedi di coloranti, solventi, stabilizzanti, reagenti analitici. [26]

 


Data di pubblicazione: 09/09/2020