Elevata purezza del preparato 1,1,3-tricloroacetone

Riassunto:cloruro catalizzato con acetone e prodotto per cristallizzazione di solvente a 1,1,3-tricloroacetone con elevata purezza non inferiore al 99,0%,con resa del 45%o Parole chiave:1,1,3-tricloroacetone;sintesi;elevata purezza

----------.Prefazione

1,1,3■tricloroacetone è un intermedio importante nella produzione di acido folico.Attualmente,1,1,3.acetone tricloroacetone,ciclo produttivo lungo (48 ore),scarsa selettività,bassa resa,1,1,3- il contenuto di tricloropaacetone è solo del 17% circa, dopo l'estrazione dell'acqua, il suo contenuto è solo del 51,9%. E il costo di produzione è alto, la correzione del prodotto è bassa. Tutti questi portano ad alti costi di produzione domestica di acido folico, difficili da migliorare il contenuto e altro problemi.L'autore ha letto un gran numero di documenti nazionali ed esteri.Dopo molti esperimenti e studi, abbiamo aggiunto catalizzatore e controllato la velocità del cloro, riducendo il tempo di reazione a 1,1,3-3 tricloropaacetone in 24 ore e cristallizzazione 1,1,3-3 tricloropaacetone con purezza superiore al 99% e il rendimento superiore al 45%.

II.Parte sperimentale

1. reazione

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:-ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCC.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Passi sperimentali

In un pallone a quattro colli con un condensatore sferico da 500 ml, una certa quantità di acetone e catalizzatore è stata agitata e alimentata al cloro a una temperatura di reazione di 10~30 W. Avviare il cronometraggio, interrompere il passaggio del cloro diverse ore dopo la reazione e continuare agitando per 1 ora. Alla miscela risultante è stato aggiunto uno speciale materiale simile a un solvente, agitato per 1 ora mentre raffreddato a cristallizzazione a 10°C, estraendo 1,1,3-tricloroacetone.

1. 1,1,3.Determinazione selettiva della purezza del tricloroacetone

Il gascromatografo Varin 3700, la colonna di riempimento QF・1 e il rivelatore FID sono stati utilizzati per determinare selettivamente il profitto di purezza del prodotto e della soluzione di cloruro.

1. Risultati della discussione
2. L'influenza del catalizzatore sulla selettività del cloruro ha mostrato la selettività della clorurazione con acetone

Grande influenza, la tabella 1 elenca una serie di risultati sperimentali. Dalla tabella 1, la selettività minima dell'1,1,3-tricloroacetone è significativamente aumentata (circa il 19,1%) senza catalizzatore e

　　il catalizzatore amminico composto è il migliore, fino al 57,5% o. Condizioni di prova: acetone Innl, 3nr) l cloro, catalizzatore 0,6 g, temperatura 1030 ° C,

tempo 18 ore. Entro 12 ore va:3.9 Cao h;2

〜7 ore,vq:27 Cao h;7〜18 ore,VQ:3,9 a h.Tabella 1.Effetti del catalizzatore sulla selettività del prodotto

1. Effetto della velocità di passaggio del cloro sulla reazione

L'esperimento ha rilevato che il cloro uniforme aveva una scarsa selettività del prodotto, migliorando notevolmente la selettività e la resa del prodotto.