Abstract:cloruro catalizzato da acetone e prodotto mediante cristallizzazione con solvente a 1,1,3-tricloroacetone con elevata purezza non inferiore al 99,0%, con una resa del 45%o Parole chiave:1,1,3-tricloroacetone;sintesi;elevata purezza

———-. Prefazione

L'1,1,3-tricloroacetone è un importante intermedio nella produzione dell'acido folico. Attualmente, 1,1,3.acetone tricloroacetone, ciclo di produzione lungo (48 ore), scarsa selettività, bassa resa, 1,1,3- il contenuto di tricloropacetone è solo del 17% circa, dopo l'estrazione dell'acqua, il suo contenuto è solo del 51,9%. E il costo di produzione è elevato, la correzione del prodotto è bassa. Tutto ciò porta a elevati costi di produzione domestica di acido folico, difficile migliorare il contenuto e altro problemi.L'autore ha letto un gran numero di documenti nazionali e stranieri. Dopo molti esperimenti e studi, abbiamo aggiunto il catalizzatore e controllato la velocità del cloro, riducendo il tempo di reazione a 1,1,3-3 tricloropacetone in 24 ore e la cristallizzazione di 1,1,3-3 tricloropacetone con purezza superiore al 99% e la rendimento superiore al 45%.

II. Parte sperimentale

1. reazione

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Passaggi sperimentali

In un pallone a quattro colli con un condensatore sferico da 500 ml, una certa quantità di acetone e catalizzatore è stata agitata e alimentata al cloro a una temperatura di reazione di 10~30 W. Iniziare il cronometraggio, interrompere il passaggio attraverso il cloro diverse ore dopo la reazione e continuare agitando per 1 ora. Alla miscela risultante è stato aggiunto uno speciale materiale simile a un solvente, agitato per 1 ora mentre si raffreddava fino alla cristallizzazione a 10°C, estraendo 1,1,3-tricloroacetone.

1. 1,1,3.Determinazione selettiva della purezza del tricloroacetone

Il gascromatografo Varin 3700, la colonna di riempimento QF・1 e il rilevatore FID sono stati utilizzati per determinare selettivamente il profitto in termini di purezza del prodotto e della soluzione di cloruro.

1. Risultati della discussione
2. L'influenza del catalizzatore sulla selettività del cloruro ha mostrato la selettività della clorurazione dell'acetone

Grande influenza, la Tabella 1 elenca una serie di risultati sperimentali. Dalla Tabella 1, la selettività minima dell'1,1,3-tricloroacetone è significativamente aumentata (circa 19,1%) senza catalizzatore e

　　il catalizzatore composto di ammine è il migliore, fino al 57,5% o. Condizioni di prova: Innl acetone, 3nr) l cloro, catalizzatore 0,6 g, temperatura 1030 ° C,

tempo 18 ore.Entro 12 ore va:3.9 Cao h;2

〜7 ore,vq:27 Cao h;7〜18 ore,VQ:da 3,9 a h.Tabella 1.Effetti del catalizzatore sulla selettività del prodotto

1. Effetto della velocità del cloro sulla reazione

L'esperimento ha rilevato che il cloro uniforme aveva una scarsa selettività del prodotto, migliorando significativamente la selettività e la resa del prodotto.

La tabella 2 elenca una serie di dati di test.

Tabella 2 Effetti della velocità del passaggio del cloro sulla selettività del prodotto

Condizioni^di prova:]capsula Petri 1 acetone,catalizzatore:composito classe 0,6go

L'esperimento ha rilevato che il flucloro era precoce (12 ore) e successivo (8-24 ore), la maggior parte del cloro fuoriusciva, la reazione era lenta e il mezzo (28 ore) era veloce. Quando il gas di cloro viene interrotto, la selettività e la resa del prodotto sono significativamente ridotti. I risultati hanno mostrato che 1,1,3 ha prodotto molto più lentamente di

1,1-dicloroacetone.Durante la reazione con

cloruro, cloruro, acetone, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

questo è_II.la clorazione sul gruppo submetilico era molta

più velocemente rispetto al gruppo metilico. Pertanto, il

l'autore ritiene che il processo di reazione del processo di generazione del cloruro di acetone sia:

La reazione viene condotta con V1 1 2-5 come processo principale.

Secondo i dati della Tabella 2, l'ordine della velocità di reazione di ogni fase è

　　V2^”3^1 2 5>V4

A seconda della velocità di reazione di ogni passaggio,

Dai dati della Tabella 3 si può vedere che, a causa della piccola differenza del punto di ebollizione tra 1,1,3, tricloroacetone e i sottoprodotti, è generalmente difficile separare l'estrazione dell'acqua e la separazione è un mezzo semplice. Sebbene la maggior parte dei metodi i prodotti possono essere rimossi, la purezza è difficile

controlliamo la velocità del passaggio del cloro in ogni fase,

per raggiungere lo scopo di ridurre il tempo di passaggio del cloro e inibire la selettività di aumentare la velocità di reazione secondaria di 1,1,3 tricloroacetone.

1. Purificazione dei cristalli idrati Secondo la letteratura, solitamente il

Il liquido di cloruro di acetone viene estratto o raffinato con acqua per aumentare il contenuto di 1,1,3-tricloroacetone e l'autore ha utilizzato l'1,1,3-tricloroacetone per cristallizzare da altri sottoprodotti.

La tabella 3 elenca la purezza del prodotto ottenuta mediante i vari metodi di separazione.

Tabella 3. Purezza del prodotto ottenuta dai diversi metodi di separazione

per migliorare ulteriormente. La purezza del prodotto raggiunge oltre il 99% e la resa è anche la più alta in diversi metodi, fino al 45% o.1 Il metodo richiede un contenuto di 1,1,3-tricloroacetone di K superiore al 50% nel cloruro soluzione.

Selezionare il catalizzatore amminico composto appropriato, controllare il blocco lento del cloro all'inizio e alla fine a 10 ~ 30 ° C, può produrre cloruro di 1,1,3-tricloroacetone, purificato mediante cristallizzazione con solvente speciale, ottenere un prodotto cristallino con non meno del 99,0%, con resa del 45%, ma l'1,1,3-tricloroacetone nella soluzione di cloruro deve essere superiore al 50%o.Atena amministratore delegato

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