Estratto: cloruro catalizzato dall'acetone e prodotto mediante cristallizzazione del solvente a 1,1,3-tricloroacetone con elevata purezza non inferiore al 99,0%, con una resa del 45% Parole chiave: 1,1,3-tricloroacetone; sintesi; elevata purezza

———-. Prefazione

L'1,1,3-tricloroacetone è un importante intermedio nella produzione di acido folico. Attualmente, l'1,1,3-acetone tricloroacetone presenta un lungo ciclo di produzione (48 ore), scarsa selettività, bassa resa, il contenuto di 1,1,3-tricloroacetone è solo del 17% circa, dopo l'estrazione con acqua, il suo contenuto è solo del 51,9%. I costi di produzione sono elevati e la correzione del prodotto è bassa. Tutto ciò comporta elevati costi di produzione nazionale di acido folico, difficoltà nel migliorarne il contenuto e altri problemi. L'autore ha letto un gran numero di documenti nazionali ed esteri. Dopo numerosi esperimenti e studi, abbiamo aggiunto un catalizzatore e controllato la velocità del cloro, riducendo il tempo di reazione a 1,1,3-3-tricloroacetone in 24 ore e cristallizzazione di 1,1,3-3-tricloroacetone con purezza superiore al 99% e resa superiore al 45%.

II. Parte sperimentale

1. reazione

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Fasi sperimentali

In un pallone a quattro colli con un condensatore sferico da 500 ml, una certa quantità di acetone e catalizzatore è stata agitata e alimentata al cloro a una temperatura di reazione di 10~30 W. Avviare il cronometraggio, interrompere il passaggio attraverso il cloro diverse ore dopo la reazione e continuare l'agitazione per 1 ora. Un materiale speciale simile a un solvente è stato aggiunto alla miscela risultante, agitata per 1 ora mentre si raffreddava a 10 °C di cristallizzazione, estraendo 1,1,3-tricloroacetone.

1. 1,1,3.Determinazione selettiva della purezza del tricloroacetone

Per determinare selettivamente il profitto di purezza del prodotto e della soluzione di cloruro sono stati utilizzati il ​​gascromatografo Varin 3700, la colonna di riempimento QF・1 e il rivelatore FID.

1. Risultati della discussione
2. L'influenza del catalizzatore sulla selettività del cloruro ha mostrato la selettività della clorurazione dell'acetone

Grande influenza, la Tabella 1 elenca una serie di risultati sperimentali. Dalla Tabella 1, la selettività minima dell'1,1,3-tricloroacetone è aumentata significativamente (circa il 19,1%) senza catalizzatore e

　　Il catalizzatore amminico composto è il migliore, fino al 57,5% di o. Condizioni di prova: acetone interno, 3nr) l cloro, catalizzatore 0,6 g, temperatura 1030 °C,

tempo 18 ore.Entro 12 ore va:3.9 Cao h;2

〜7 ore, vq: 27 Cao h; 7〜18 ore, VQ: da 3,9 a h. Tabella 1. Effetti del catalizzatore sulla selettività del prodotto

1. Effetto della velocità del cloro sulla reazione

L'esperimento ha rilevato che il cloro uniforme aveva una scarsa selettività del prodotto, migliorando significativamente la selettività del prodotto e la resa.

Nella tabella 2 è riportato un insieme di dati di prova.

Tabella 2 Effetti della velocità del cloro di passaggio sulla selettività del prodotto

Condizione di prova:]Piastra di Petri 1 acetone, catalizzatore:classe composita 0,6 go

L'esperimento ha scoperto che il flucloro è stato prodotto precocemente (12 ore) e successivamente (8-24 ore), la maggior parte del cloro fuoriusciva, la reazione era lenta e il mezzo (28 ore) era veloce. Quando il gas di cloro viene fermato, la selettività del prodotto e la resa sono significativamente ridotte. I risultati hanno mostrato che 1,1,3 prodotto molto più lentamente di

1,1-dicloroacetone.Durante la reazione con

cloruro,cloruro,acetone,1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

questo è_II.la clorurazione sul gruppo submetilico era molto

più veloce rispetto al gruppo metilico.Pertanto, il

L'autore ritiene che il processo di reazione di generazione del cloruro di acetone sia:

La reazione viene condotta con V1 1 2-5 come processo principale.

Secondo i dati della Tabella 2, l'ordine della velocità di reazione di ogni passaggio è

　　V2^”3^1 2 5>V4

A seconda della velocità di reazione di ogni passaggio,

Dai dati della Tabella 3 si può osservare che, a causa della piccola differenza del punto di ebollizione tra 1,1,3.tricloroacetone e i sottoprodotti, è generalmente difficile separare l'estrazione con acqua e la separazione è un mezzo semplice. Sebbene la maggior parte dei prodotti I possa essere rimossa, la purezza è difficile

controlliamo la velocità del passaggio del cloro in ogni fase,

per raggiungere lo scopo di ridurre il tempo di passaggio del cloro e inibire la selettività dell'aumento della velocità di reazione secondaria mediante 1,1,3 tricloroacetone.

1. Purificazione dei cristalli idratati Secondo la letteratura, solitamente il

il cloruro di acetone liquido viene estratto o raffinato con acqua per aumentare il contenuto di 1,1,3-tricloroacetone; l'autore ha utilizzato l'1,1,3-tricloroacetone per la cristallizzazione da altri sottoprodotti.

Nella tabella 3 è elencata la purezza del prodotto ottenuta con i vari metodi di separazione.

Tabella 3. Purezza del prodotto ottenuta dai diversi metodi di separazione

per migliorare ulteriormente. La purezza del prodotto raggiunge oltre il 99% e la resa è anche la più alta in diversi metodi, fino al 45%.1 Il metodo richiede un contenuto di 1,1,3-tricloroacetone di K superiore al 50% nella soluzione di cloruro.

Selezionare un catalizzatore amminico composto appropriato, controllare il blocco lento del cloro all'inizio e alla fine a 10~30°C, è possibile produrre cloruro di 1,1,3-tricloroacetone, purificato mediante cristallizzazione con solvente speciale, ottenendo un prodotto cristallino con almeno il 99,0%, con una resa del 45%, ma l'1,1,3-tricloroacetone nella soluzione di cloruro deve essere superiore al 50%.CEO di Athena

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