Da un lato, l'invenzione fornisce un metodo di purificazione dell'1,1,3-tricloroacetone, in cui il metodo comprende i seguenti passaggi

Flash:

(1) 1,1,3-tricloroacetone grezzo miscelato con acqua;

(2) Ricristallizzazione della soluzione superiore dopo riposo; nonché

(3) i cristalli solidi ricristallizzati vengono filtrati e lavati con acqua;

In cui, nel passaggio (1), il rapporto in peso del suddetto 1,1,3-tricloroacetone grezzo rispetto alla quantità di acqua è 10,1-2).

Preferibilmente, nel passaggio (1), il rapporto in peso del prodotto grezzo 1,1,3-tricloroacetone rispetto alla quantità di acqua può essere 1:

(0,4-0,6), ulteriormente ottimizzato come 1:0,5; Nell'invenzione, il dosaggio del prodotto grezzo 1,1,3-tricloroacetone e dell'acqua è controllato come sopra

È possibile ottenere un intervallo di elevata purezza di 1,1,3-tricloroacetone.

Secondo la presente invenzione, nella fase (1), il prodotto grezzo 1,1,3-tricloroacetone e l'acqua possono essere preparati a una temperatura di 10-50℃

Mescolare per 10-30 minuti nelle condizioni, quindi lasciare riposare per 10-30 minuti; Preferibilmente, nel passaggio (1), detto 1,1, 3-tricloropropile

Il chetone grezzo è stato miscelato con acqua a una temperatura di 30-35 °C per 25-30 minuti, e poi lasciato riposare per 10-15 minuti; Nella presente invenzione

, utilizzando 1,1,3-tricloroacetone grezzo come materia prima, nel bollitore di reazione, miscelato con acqua, agitato a una certa temperatura dopo riposo

Delaminazione. Dopo la delaminazione, lo strato di olio inferiore viene rimosso, principalmente rimuovendo le impurità ad alto contenuto di cloro e lasciando la soluzione superiore per un uso successivo.

Secondo l'invenzione, nella fase (1), il 1,1,3-tricloroacetone grezzo viene miscelato con acqua e può anche essere agitato

Condizioni in cui non vi è alcuna limitazione specifica sulle condizioni di agitazione e sulle attrezzature, purché l'1,1,3-tricloroacetone possa essere grossolano

Il prodotto può essere miscelato uniformemente con acqua. La velocità di miscelazione è preferibilmente di 100-300 giri/min.

Nella presente invenzione, l'acqua è preferibilmente acqua deionizzata.

Secondo l'invenzione, nella fase (2), le condizioni di ricristallizzazione possono essere: temperatura da 0 a 35℃, tempo da 0,5 -

10 ore, preferibilmente, la ricristallizzazione viene effettuata ad una velocità di agitazione di 50-300 giri al minuto; Preferibilmente, il riannodamento

L'acqua viene aggiunta anche nel processo di cristallizzazione, in cui l'acqua viene aggiunta a una velocità di 200-600 ml/min; in queste condizioni, l'efficienza di ricristallizzazione

La frutta fa bene.

[0034] Inoltre, le condizioni di ricristallizzazione ottimali sono: una temperatura di 10-15℃, un tempo di 2-3 ore e le condizioni di ricristallizzazione

Il cristallo viene agitato a una velocità di 100-200 giri al minuto e l'acqua viene aggiunta a una velocità di 300-500 ml/min.

In queste condizioni l'effetto di ricristallizzazione è migliore.

Nella presente invenzione, la temperatura di ricristallizzazione descritta nel passaggio (2) è inferiore a quella dell'1,1,3-tricloroacetone nel passaggio (1)

La temperatura alla quale il prodotto viene miscelato con l'acqua.

Secondo l'invenzione, nella fase (3), la miscela di reazione dopo la fase (2) può essere filtrata mediante pressione chiusa, oppure può essere

I cristalli solidi si ottengono pressando direttamente attraverso la piastra setacciante sul fondo del reattore. Nella presente invenzione, si utilizzano preferibilmente aria e/o azoto.

Filtrazione a pressione, è meglio usare azoto per la filtrazione a pressione e la pressione può essere 0,1-0,2 MPa, preferibilmente 0,12 -

0,18 mpa.

Secondo l'invenzione, il cristallo precipitato dopo la filtrazione a pressione viene lavato con acqua, dove detta acqua viene lavata

Non esiste un limite specifico, ad esempio, è possibile scegliere 1-2 kg di lavaggio a spruzzo d'acqua in condizioni di temperatura di 2-25 ℃ e spruzzare

Non esiste un limite di velocità specifico.

Secondo l'invenzione, la purezza del prodotto grezzo 1,1,3-tricloroacetone può essere del 50-65% in peso.

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La presente invenzione, d'altra parte, fornisce anche un acido folico che viene preparato con uno qualsiasi dei metodi sopra descritti

Per preparare l'acido folico si utilizza direttamente una soluzione acquosa di 1,1,3-tricloroacetone.

Il funzionamento del metodo di purificazione dell'invenzione, come l'estrazione stratificata, la filtrazione per cristallizzazione e così via, può essere eseguito in un sistema chiuso

Rispettoso dell'ambiente e riduce notevolmente la produzione di acque reflue, senza solventi organici di scarto e gas di scarico organici; Inoltre, il metodo di purificazione

Non vengono introdotti solventi organici e le elevate impurità di cloro vengono rimosse durante il processo di purificazione, quindi non vi è alcun rischio per la qualità dell'acido folico.

Il metodo utilizza l'acqua come solvente di cristallizzazione e la soluzione acquosa purificata di 1,1,3-tricloroacetone viene utilizzata direttamente per la produzione di acido folico

La resa totale di acido folico può essere aumentata del 5% in peso e la purezza è superiore al 99,2% in peso, il che può ottenere un'elevata qualità

Di acido folico.

L'invenzione è descritta in dettaglio mediante le seguenti forme di realizzazione.

[0042] Nelle seguenti forme di realizzazione e proporzioni, salvo diversa indicazione, i materiali utilizzati sono disponibili tramite acquisto commerciale, salvo diversa indicazione

Il metodo utilizzato è quello convenzionale in questo campo.

Il modello di gascromatografia era GC-2014, acquistato dalla Shimadzu Company.

L'1,1, 3-tricloroacetone preparato con il metodo di purificazione della presente invenzione [0047] viene purificato in un reattore da 50 litri dotato di una piastra filtrante sul fondo [0048] In primo luogo, la purezza dell'1,1 è del 65% in peso, 3-tricloroacetone 20 kg e acqua 10 kg nel bollitore di reazione miscelati in 24 agitazione per 12 minuti, dove la velocità di agitazione è di 200 giri/min, nel processo di agitazione per aggiungere acqua, l'acqua a una velocità di 300 ml/min, e quindi la miscela è rimasta in riposo per 10 minuti, separata dallo strato di olio inferiore, rimuovere le impurità ad alto contenuto di cloro; in secondo luogo, la temperatura della soluzione superiore stratificata è stata abbassata a 5 e agitata per 2 ore a una velocità di agitazione di 100 giri/min. Quindi, il cristallo solido è stato ottenuto direttamente attraverso la piastra setacciante sul fondo del bollitore di reazione mediante filtrazione a pressione di azoto a una pressione di 0,1 MPa, quindi spruzzato e lavato con 2 kg di acqua fredda. Il peso umido dell'1,1,3-tricloroacetone era di 9,8 kg e la purezza cromatografica (GC) era del 96,8% in peso [0051] Le operazioni coinvolte in questo metodo di purificazione, come la stratificazione statica, la rimozione di impurità ad alto contenuto di cloro, la cristallizzazione, la filtrazione e il lavaggio con acqua, possono essere eseguite in un sistema a corpo chiuso, che è ecologico e riduce notevolmente la generazione di acque reflue e non produce solventi organici di scarto e gas di scarico organici [0052]. Inoltre, poiché il metodo di purificazione senza l'introduzione di solvente organico e l'elevato contenuto di cloro per rimuovere le impurità nel processo di purificazione, non vi è alcun rischio di qualità sulla qualità dell'acido folico, ma anche dall'esempio di implementazione della preparazione di 1, 1, 3 - acido folico reticolato con acetone in acqua disciolto utilizzato direttamente nella produzione, fa sì che l'acido folico migliori la resa complessiva del 5% in peso, la purezza del 99% in peso. Esempio 2 [0054] Questa forma di realizzazione afferma che l'1,1, 3-tricloroacetone preparato con il metodo di purificazione della presente invenzione [0055] viene purificato in un reattore da 50 litri dotato di una piastra filtrante sul fondo [0056] Innanzitutto, 1,1 con una purezza del 50%, 3-tricloroacetone 20 kg e acqua 4 kg miscelati nel reattore, agitando per 15 minuti a 45, la velocità di agitazione di 300 giri/min, nel processo di agitazione per aggiungere acqua, l'acqua a una velocità di 300 ml/min, e poi la miscela è stata lasciata riposare per 15 minuti, separata dallo strato di olio inferiore, per rimuovere le impurità ad alto contenuto di cloro; in secondo luogo, la temperatura della soluzione dello strato superiore dopo la stratificazione è stata abbassata a 20 °C e la velocità di agitazione è stata di 200 giri/min per 0,5 ore. Quindi, il cristallo solido è stato ottenuto direttamente attraverso la piastra setacciante sul fondo del reattore mediante filtrazione a pressione di azoto alla pressione di 0,2 MPa. Quindi, il cristallo solido è stato spruzzato e lavato con 1 kg di acqua fredda al 25% e il peso umido di 1,1, 3-tricloroacetone era di 8,2 kg con il metodo di riduzione. Il metodo di purificazione coinvolto nella rimozione della stratificazione statica di impurità ad alto contenuto di cloro, cristallizzazione, filtrazione e operazioni di lavaggio con acqua può essere eseguito in un sistema a corpo chiuso, l'ambiente di lavoro è amichevole e riduce notevolmente la generazione di acque reflue, nessun solvente organico di scarto e gas di scarico organico [0060] Inoltre, poiché il metodo non introduce solventi organici e rimuove le impurità ad alto contenuto di cloro durante il processo di purificazione, non vi è alcun rischio per la qualità dell'acido folico e l'1,1, 3-tricloroacetone preparato dall'esempio 2 viene disciolto in acqua e utilizzato direttamente nella produzione di acido folico, aumentando la resa totale di acido folico del 4,9% in peso e raggiungendo una purezza del 99%. Questa forma di realizzazione afferma che l'1,1, 3-tricloroacetone preparato dal Il metodo di purificazione della presente invenzione [0063] viene purificato in un reattore da 50 litri dotato di una piastra filtrante sul fondo [0064] In primo luogo, 1,1 con una purezza del 60%, 3-tricloroacetone 20 kg miscelato con acqua 40 kg nel bollitore di reazione, agitando per 30 minuti a 15, velocità di agitazione di 100 giri/min, nel processo di agitazione per aggiungere acqua, l'acqua a una velocità di 500 ml/min, quindi la miscela è rimasta in posizione per 30 minuti, separata dallo strato di olio inferiore, rimuovendo le impurità ad alto contenuto di cloro; In secondo luogo, la temperatura della soluzione dello strato superiore dopo la stratificazione è stata abbassata a 10 e la velocità di agitazione è stata di 100 giri/min per 10 ore. Quindi, il cristallo solido è stato ottenuto direttamente attraverso la piastra setacciante sul fondo del reattore mediante filtrazione a pressione di azoto a una pressione di 0,2 MPa, quindi spruzzato e lavato con 1 kg di acqua fredda. Il peso umido dell'1,1,3-tricloroacetone era di 6,9 kg e la purezza cromatografica (GC) era del 98,3% in peso [0067] Le operazioni coinvolte in questo metodo di purificazione, come la stratificazione statica, la rimozione di impurità ad alto contenuto di cloro, la cristallizzazione, la filtrazione e il lavaggio con acqua, possono essere eseguite in un sistema a corpo chiuso, che ha un ambiente di lavoro favorevole e riduce notevolmente la generazione di acque reflue e non produce solventi organici di scarto e gas di scarico organici [0068]. Inoltre, poiché il metodo di purificazione non prevede l'introduzione di solventi organici e l'elevato contenuto di cloro per rimuovere le impurità nel processo di purificazione, non vi è alcun rischio per la qualità dell'acido folico, e sarà ad esempio 3 la preparazione di 1, 1, 3 - reticolato con acetone, acqua per scioglierlo, utilizzato direttamente nella produzione di acido folico, che consente di migliorare la resa complessiva dell'acido folico del 5,3% in peso, con una purezza del 99,2% in peso. Per la proporzione 1 [0070] 1,1, 3-tricloroacetone purificato secondo il metodo della forma di realizzazione 1, tranne per il fatto che nel passaggio (1), non viene utilizzata acqua, ma solventi organici. Di conseguenza, l'1,1, 3-tricloroacetone preparato è stato sciolto in acqua e utilizzato direttamente nella produzione di acido folico. La resa totale di acido folico è aumentata solo del 2% in peso e la purezza è stata del 95% in peso. Inoltre, a causa dell'introduzione di solventi organici in questo metodo di purificazione, esiste un rischio per la qualità dell'acido folico [0071] nella proporzione 2 [0072]. L'1,1, 3-tricloroacetone viene purificato secondo il metodo dell'Esempio 1. La differenza è che nel passaggio (1), la quantità di acqua è di 50 kg, con conseguente aumento significativo della generazione di acque reflue e una diminuzione di 1 La resa dei cristalli di 1,1, 3-tricloroacetone è stata sciolta in acqua e utilizzata direttamente nella produzione di acido folico, in modo che la resa totale di acido folico sia aumentata solo del 5,6% in peso e la purezza fosse del 99,6% in peso [0073] rispetto al rapporto di 3 [0074]. 1,1 è stato purificato con il metodo dell'esempio 1, 3-tricloroacetone, la differenza è che nel passaggio (1), l'eteroplastide ad alto contenuto di cloro non viene rimosso, il risultato della preparazione di 1,1, 3-tricloroacetone contiene un gran numero di composti clorurati, la qualità del rischio di acido folico [0075] Secondo l'esempio 1-3 sopra ed è il risultato della scala di 1-3: il metodo di purificazione prevede il filtro a cristalli stratificati lasciati riposare per rimuovere le impurità ad alto contenuto di cloro operazioni di lavaggio come tutte ma nel sistema ermetico, ambiente di lavoro amichevole e notevolmente ridotto l'incidenza delle acque reflue, non produce gas di scarico, solvente organico e organico Inoltre, implementando il caso 1 la preparazione di 1, 1), 3-tricloroacetone, aggiungere nel libro 5/6 pagina 7 CN 109516908 A 7 soluzione acquosa, utilizzata direttamente nella produzione di acido folico, rende la resa totale di folico L'acido è aumentato del 5% in peso, la purezza è del 99,2% in peso; inoltre, poiché il metodo di purificazione non introduce solventi organici, non vi è alcun rischio per la qualità dell'acido folico. Inoltre, il metodo di purificazione utilizza l'acqua come solvente di cristallizzazione e la soluzione acquosa purificata di 1,1,3-tricloroacetone viene utilizzata direttamente nella produzione di acido folico, riducendo le reazioni collaterali.

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