Da un lato, l'invenzione fornisce un metodo di purificazione dell'1,1,3-tricloroacetone, in cui il metodo comprende le seguenti fasi

Flash:

(1) 1,1,3-tricloroacetone grezzo miscelato con acqua;

(2) Ricristallizzazione della soluzione superiore dopo riposo; Così come

(3) i cristalli solidi ricristallizzati vengono filtrati e lavati con acqua;

In cui, nella Fase (1), il rapporto in peso tra detto 1,1,3-tricloroacetone grezzo e la quantità di acqua è 10,1-2).

Preferibilmente, nella Fase (1), il rapporto in peso tra il prodotto grezzo 1,1,3-tricloroacetone e la quantità di acqua può essere 1:

(0,4-0,6), ulteriormente ottimizzato come 1:0,5; Nell'invenzione, il dosaggio del prodotto grezzo 1,1,3-tricloroacetone e dell'acqua viene controllato come sopra

È possibile ottenere l'intervallo di 1,1,3-tricloroacetone ad elevata purezza.

Secondo la presente invenzione, nella fase (1), il prodotto grezzo 1,1,3-tricloroacetone e l'acqua possono essere preparati ad una temperatura di 10-50°C

Mescolare per 10-30 minuti secondo le condizioni, quindi lasciare riposare per 10-30 minuti; Preferibilmente, nella Fase (1), detto 1,1,3-tricloropropile

Il chetone grezzo è stato miscelato con acqua a una temperatura di 30-35℃ per 25-30 minuti, quindi lasciato riposare per 10-15 minuti; Nella presente invenzione

, utilizzando 1,1, 3-tricloroacetone grezzo come materia prima, nel bollitore di reazione, miscelato con acqua, agitato a una certa temperatura dopo riposo

Delaminazione. Dopo la delaminazione, lo strato inferiore di olio viene rimosso, principalmente rimuovendo le impurità ad alto contenuto di cloro e lasciando la soluzione superiore per un uso successivo.

Secondo l'invenzione, nella fase (1), l'1,1,3-tricloroacetone grezzo viene miscelato con acqua e può anche essere agitato

Condizioni in cui non vi è alcuna limitazione specifica sulle condizioni di agitazione e sulle attrezzature, purché l'1,1,3-tricloroacetone possa essere grossolano

Il prodotto è mescolabile uniformemente con acqua. Preferibilmente, la velocità di miscelazione è di 100-300 giri/min.

Nella presente invenzione, l'acqua è preferibilmente acqua deionizzata.

Secondo l'invenzione, nella fase (2), le condizioni di ricristallizzazione possono essere: temperatura da 0 a 35℃, tempo da 0,5 -

10 ore, preferibilmente, la ricristallizzazione viene effettuata ad una velocità di agitazione di 50-300 RPM; Preferibilmente il riannodo

L'acqua viene aggiunta anche nel processo di cristallizzazione, in cui l'acqua viene aggiunta ad una velocità di 200-600 ml/min; In queste condizioni, l'efficienza della ricristallizzazione

La frutta è buona.

[0034] In modo ulteriormente ottimale, le condizioni di ricristallizzazione sono: una temperatura di 10-15 ℃, un tempo di 2-3 ore e le condizioni di ricristallizzazione

Il cristallo viene agitato ad una velocità di 100-200 giri al minuto e l'acqua viene aggiunta ad una velocità di 300-500 ml/min.

In queste condizioni, l'effetto di ricristallizzazione è migliore.

Nella presente invenzione, la temperatura di ricristallizzazione descritta nella fase (2) è inferiore a quella dell'1,1,3-tricloroacetone nella fase (1)

La temperatura alla quale il prodotto viene miscelato con l'acqua.

Secondo l'invenzione, nella Fase (3), la miscela di reazione dopo la Fase (2) può essere filtrata mediante pressione chiusa, oppure può essere

I cristalli solidi si ottengono pressando direttamente attraverso la piastra setacciata sul fondo del reattore. Nella presente invenzione vengono preferibilmente utilizzati aria e/o azoto

Filtrazione a pressione, è meglio utilizzare azoto per la filtrazione a pressione e la pressione può essere 0,1-0,2 MPa, preferibilmente 0,12 -

0,18 mpa.

Secondo l'invenzione, il cristallo precipitato dopo la filtrazione a pressione viene lavato con acqua, dove detta acqua viene lavata

Non esiste un limite specifico, ad esempio è possibile scegliere 1-2 kg di lavaggio con acqua nebulizzata a una temperatura di 2-25 ℃ e spruzzare

Non esiste un limite di velocità specifico.

Secondo l'invenzione la purezza del prodotto grezzo 1,1,3-tricloroacetone può essere pari al 50-65% in peso.

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La presente invenzione, d'altro canto, fornisce anche un acido folico che viene preparato mediante uno qualsiasi dei metodi sopra descritti

Una soluzione acquosa di 1,1,3-tricloroacetone viene utilizzata direttamente per preparare l'acido folico.

Il funzionamento del metodo di purificazione dell'invenzione, come l'estrazione stratificata, la filtrazione per cristallizzazione e così via, può essere effettuato in un sistema chiuso

Rispettoso dell'ambiente e riduce notevolmente la generazione di acque reflue, nessun solvente organico di scarto e gas di scarico organico; Inoltre, il metodo di purificazione

Non vengono introdotti solventi organici e le impurità ad alto contenuto di cloro vengono rimosse durante il processo di purificazione, quindi non vi è alcun rischio per la qualità dell'acido folico

Il metodo utilizza l'acqua come solvente di cristallizzazione e la soluzione acquosa purificata di 1,1, 3-tricloroacetone viene utilizzata direttamente per la produzione di acido folico

La resa totale di acido folico può essere aumentata del 5% in peso e la purezza è superiore al 99,2% in peso, consentendo di ottenere un'alta qualità

Di acido folico.

L'invenzione è descritta in dettaglio mediante le forme di realizzazione seguenti.

[0042] Nelle seguenti forme di realizzazione e proporzioni, se non diversamente specificato, i materiali utilizzati sono disponibili tramite acquisto commerciale, se non diversamente specificato

Il metodo utilizzato è quello convenzionale in questo campo.

Il modello di gascromatografia era GC-2014, acquistato dalla Shimadzu Company.

L'1,1,3-tricloroacetone preparato con il metodo di purificazione della presente invenzione [0047] viene purificato in un reattore da 50 litri dotato di una piastra filtrante sul fondo [0048] Innanzitutto, la purezza dell'1,1 è 65 % in peso, 3-tricloroacetone 20Kg e acqua 10Kg nel bollitore di reazione miscelati in 24 agitazioni per 12 minuti, dove la velocità di agitazione è 200 giri/min, nel processo di agitazione per aggiungere acqua, l'acqua ad una velocità di 300 ml/min e poi la miscela è rimasta per 10 minuti, separata dallo strato di olio inferiore, rimuovendo le impurità ad alto contenuto di cloro; In secondo luogo, la temperatura della soluzione stratificata superiore è stata abbassata a 5 e agitata per 2 ore ad una velocità di agitazione di 100 giri/min. Quindi, il cristallo solido è stato ottenuto direttamente attraverso la piastra filtrante sul fondo del bollitore di reazione mediante filtrazione sotto pressione di azoto a una pressione di 0,1 MPa, e quindi spruzzato e lavato con 2 kg di acqua fredda. Il peso umido dell'1,1,3-tricloroacetone era di 9,8 kg e il puro cromatografico (GC) era del 96,8% in peso [0051] Le operazioni coinvolte in questo metodo di purificazione, come stratificazione statica, rimozione di impurità ad alto contenuto di cloro, cristallizzazione, la filtrazione e il lavaggio dell'acqua, possono essere effettuati in un sistema a corpo chiuso, che è rispettoso dell'ambiente, e riduce notevolmente la generazione di acque reflue e non produce solventi organici di scarto e gas di scarico organici [0052]. Inoltre, poiché il metodo di purificazione non prevede l'introduzione di solventi organici e un alto contenuto di cloro per rimuovere le impurità nel processo di purificazione, non vi è alcun rischio di qualità sulla qualità dell'acido folico, ma anche dall'esempio di implementazione della preparazione di 1, 1, 3 – l'acido folico reticolato con acqua acetone disciolta utilizzata direttamente nella produzione, rende l'acido folico per migliorare la resa complessiva del 5% in peso, la purezza del 99,5% in peso Esempio 2 [0054] Questa forma di realizzazione afferma che l'1,1,3-tricloroacetone preparato da il metodo di purificazione della presente invenzione [0055] viene purificato in un reattore da 50 litri dotato di una piastra filtrante a setaccio sul fondo [0056] Innanzitutto,1,1 con una purezza del 50%, 3-tricloroacetone 20Kg e acqua 4Kg miscelati nel reattore, agitando per 15 minuti a 45, la velocità di agitazione di 300 giri/min, nel processo di agitazione per aggiungere acqua, l'acqua ad una velocità di 300 ml/min, e poi la miscela rimase per 15 minuti, separata dal strato di olio inferiore, rimuovere le impurità ad alto contenuto di cloro; In secondo luogo, la temperatura della soluzione dello strato superiore dopo la stratificazione è stata abbassata a 20 e la velocità di agitazione è stata di 200 giri/min per 0,5 ore. Quindi, il cristallo solido è stato ottenuto direttamente attraverso la piastra stacciata sul fondo del reattore mediante filtrazione sotto pressione di azoto alla pressione di 0,2 MPa. Quindi, il cristallo solido è stato spruzzato e lavato con 1 Kg di acqua fredda 25, e il peso umido di 1,1, 3-tricloroacetone era di 8,2 kg mediante il metodo di riduzione. Il metodo di purificazione prevedeva la rimozione della stratificazione statica delle impurità ad alto contenuto di cloro, le operazioni di cristallizzazione, filtrazione e lavaggio con acqua possono essere eseguite in un sistema a corpo chiuso, l'ambiente di lavoro è amichevole e riduce notevolmente la generazione di acque reflue, assenza di solventi organici di scarto e gas di scarico organici [0060] Inoltre, poiché il metodo non non introduce solventi organici e rimuove elevate impurità di cloro durante il processo di purificazione, non vi è alcun rischio per la qualità dell'acido folico e l'1,1,3-tricloroacetone preparato dall'Esempio 2 viene disciolto in acqua e utilizzato direttamente nella produzione di acido folico, aumentando la resa totale di acido folico del 4,9% in peso e raggiungendo una purezza di 99. Questa forma di realizzazione afferma che l'1,1,3-tricloroacetone preparato con il metodo di purificazione della presente invenzione [0063] viene purificato in un 50 Reattore da 1 litro dotato di piastra filtrante sul fondo [0064] Innanzitutto, 1,1 con una purezza del 60%, 20 kg di 3-tricloroacetone miscelati con 40 kg di acqua nel bollitore di reazione, agitando per 30 minuti a 15, la velocità di agitazione di 100 giri/min, nel processo di agitazione per aggiungere acqua, l'acqua ad una velocità di 500 ml/min, e poi la miscela è rimasta per 30 minuti, separata dallo strato di olio inferiore, rimuovere le impurità ad alto contenuto di cloro; In secondo luogo, la temperatura della soluzione dello strato superiore dopo la stratificazione è stata abbassata a 10 e la velocità di agitazione è stata di 100 giri/min per 10 ore. Quindi, il cristallo solido è stato ottenuto direttamente attraverso la piastra stacciata sul fondo del reattore mediante filtrazione sotto pressione di azoto alla pressione di 0,2 MPa, e quindi spruzzato e lavato con 1 Kg di acqua fredda. Il peso umido dell'1,1,3-tricloroacetone era di 6,9 kg, e la purezza cromatografica (GC) era del 98,3% in peso [0067] Le operazioni coinvolte in questo metodo di purificazione, come stratificazione statica, rimozione di impurità ad alto contenuto di cloro, cristallizzazione , filtrazione e lavaggio dell'acqua, possono essere eseguiti in un sistema a corpo chiuso, che presenta un ambiente di lavoro amichevole, riduce notevolmente la generazione di acque reflue e non produce solventi organici di scarto e gas di scarico organici [0068]. Inoltre, poiché il metodo di purificazione non prevede l'introduzione di solventi organici e un alto contenuto di cloro per rimuovere le impurità nel processo di purificazione, non vi è alcun rischio di qualità sulla qualità dell'acido folico e sarà ad esempio 3 preparazione di 1, 1, 3 – cross- legato con acetone, l'acqua da sciogliere, utilizzata direttamente nella produzione di acido folico, fa sì che l'acido folico migliori la resa complessiva 5,3% in peso, la purezza del 99,2% in peso Per la proporzione 1 [0070] purificato 1,1, 3- tricloroacetone secondo il metodo della forma di realizzazione 1, tranne che nella fase (1) non viene utilizzata acqua, bensì solventi organici. Di conseguenza, l'1,1,3-tricloroacetone preparato è stato sciolto in acqua e utilizzato direttamente nella produzione di acido folico. La resa totale di acido folico è stata aumentata solo del 2% in peso e la purezza era del 95% in peso. Inoltre, a causa dell'introduzione di solventi organici in questo metodo di purificazione, esiste un rischio per la qualità dell'acido folico [0071] nella proporzione 2 [0072]. L'1,1,3-tricloroacetone viene purificato secondo il metodo dell'Esempio 1. La differenza è che nella Fase (1), la quantità di acqua è di 50 Kg, con conseguente aumento significativo della generazione di acque reflue e una diminuzione di 1 la resa dei cristalli di 1,1,3-tricloroacetone è stata sciolta in acqua e utilizzata direttamente nella produzione di acido folico, in modo che la resa totale di acido folico fosse aumentata solo del 5,6% in peso e la purezza fosse del 99,6% in peso [0073 ] contro il rapporto di 3 [0074]. 1,1 è stato purificato con il metodo dell'Esempio 1, 3-tricloroacetone, la differenza è che nella fase (1), l'eteroplastide ad alto contenuto di cloro non viene rimosso, il risultato della preparazione di 1,1, 3-tricloroacetone contiene una grande quantità numero di composti clorurati, la qualità del rischio di acido folico [0075] Secondo l'esempio 1-3 sopra ed è il risultato della scala 1-3: il metodo di purificazione prevede di lasciare riposare un filtro a cristalli a strati per rimuovere le impurità ad alto contenuto di cloro, operazioni di lavaggio come tutti, ma nel sistema ermetico, ambiente di lavoro amichevole e notevolmente ridotta l'incidenza delle acque reflue, non produce gas di scarico, solventi organici e organici Inoltre, implementando il caso 1 la preparazione di 1, 1), 3-tricloroacetone , aggiungere al libro 5/6 pagina 7 NC 109516908 A 7 soluzione acquosa, utilizzata direttamente nella produzione di acido folico, fa aumentare la resa totale di acido folico del 5% in peso, la purezza è superiore al 99,2% in peso; Inoltre, poiché il metodo di purificazione non introduce solventi organici, non vi è alcun rischio per la qualità dell'acido folico. Inoltre, il metodo di purificazione utilizza l'acqua come solvente di cristallizzazione e la soluzione acquosa purificata di 1,1, 3-tricloroacetone viene utilizzata direttamente nella produzione di acido folico, riducendo le reazioni collaterali

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