Da un lato, l'invenzione fornisce un metodo di purificazione dell'1,1,3-tricloroacetone, in cui il metodo comprende le seguenti fasi

Veloce:

(1) 1,1,3-tricloroacetone grezzo miscelato con acqua;

(2) ricristallizzazione della soluzione superiore dopo il riposo;Così come

(3) i cristalli solidi ricristallizzati vengono filtrati e lavati con acqua;

In cui, nella fase (1), il rapporto in peso di detto 1,1,3-tricloroacetone grezzo rispetto alla quantità di acqua è 10.1-2).

Preferibilmente, nello stadio (1), il rapporto in peso tra il prodotto grezzo 1,1,3-tricloroacetone e la quantità di acqua può essere 1:

(0,4-0,6), ulteriormente ottimizzato come 1:0,5;Nell'invenzione, il dosaggio del prodotto grezzo 1,1,3-tricloroacetone e dell'acqua è controllato nel modo sopra

È possibile ottenere la gamma di 1,1, 3-tricloroacetone di elevata purezza.

Secondo la presente invenzione, nella fase (1), il prodotto grezzo 1,1,3-tricloroacetone e l'acqua possono essere preparati a una temperatura di 10-50 ℃

Mescolare per 10-30 minuti nelle condizioni, quindi lasciare riposare per 10-30 minuti;Preferibilmente, nello stadio (1), detto 1,1,3-tricloropropile

Il chetone grezzo è stato miscelato con acqua a una temperatura di 30-35 ℃ per 25-30 minuti, quindi è rimasto fermo per 10-15 minuti;Nella presente invenzione

, utilizzando 1,1, 3-tricloroacetone grezzo come materia prima, nel recipiente di reazione, miscelato con acqua, agitato a una certa temperatura dopo essere rimasto in piedi

Delaminazione.Dopo la delaminazione, lo strato di olio inferiore viene rimosso, principalmente rimuovendo le impurità ad alto contenuto di cloro e lasciando la soluzione superiore per un uso successivo.

Secondo l'invenzione, nello stadio (1), l'1,1,3-tricloroacetone grezzo viene miscelato con acqua e può anche essere agitato

Condizioni, in cui non vi è alcuna limitazione specifica sulle condizioni e sull'attrezzatura di agitazione, purché l'1,1, 3-tricloroacetone possa essere grossolano

Il prodotto è uniformemente miscelabile con acqua.Preferibilmente, la velocità di miscelazione è di 100-300 giri/min.

Nella presente invenzione, l'acqua è preferibilmente acqua deionizzata.

Secondo l'invenzione, nello stadio (2), le condizioni di ricristallizzazione possono essere: temperatura da 0 a 35°C, tempo da 0,5 a

10 ore, preferibilmente, la ricristallizzazione viene effettuata ad una velocità di agitazione di 50-300 RPM;Preferibilmente, il reknot

L'acqua viene anche aggiunta nel processo di cristallizzazione, in cui l'acqua viene aggiunta ad una velocità di 200-600 ml/min;In queste condizioni, efficienza di ricristallizzazione

La frutta è buona.

[0034] Inoltre, in modo ottimale, le condizioni di ricristallizzazione sono: una temperatura di 10-15 ℃, un tempo di 2-3 ore e le condizioni di ricristallizzazione

Il cristallo viene agitato ad una velocità di 100-200 RPM e l'acqua viene aggiunta ad una velocità di 300-500 ml/min.

In queste condizioni, l'effetto di ricristallizzazione è migliore.

Nella presente invenzione, la temperatura di ricristallizzazione descritta nella fase (2) è inferiore a quella dell'1,1,3-tricloroacetone nella fase (1)

La temperatura alla quale il prodotto viene miscelato con l'acqua.

Secondo l'invenzione, nello stadio (3), la miscela di reazione dopo lo stadio (2) può essere filtrata mediante pressione chiusa, oppure può essere

I cristalli solidi si ottengono premendo direttamente attraverso la piastra del setaccio sul fondo del reattore.Nella presente invenzione si utilizzano preferibilmente aria e/o azoto

Filtrazione a pressione, è preferibile utilizzare l'azoto per la filtrazione a pressione e la pressione può essere 0,1-0,2 MPa, preferibilmente 0,12 -

0,18 MPa.

Secondo l'invenzione, il cristallo precipitato dopo la filtrazione a pressione viene lavato con acqua, in cui detta acqua viene lavata

Non esiste un limite specifico, ad esempio, è possibile scegliere 1-2 kg di lavaggio a spruzzo d'acqua a una temperatura di 2-25 ℃ e spruzzare

Non esiste un limite di velocità specifico.

Secondo l'invenzione, la purezza del prodotto grezzo 1,1,3-tricloroacetone può essere del 50-65% in peso.

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La presente invenzione, d'altra parte, fornisce anche un acido folico che viene preparato mediante uno qualsiasi dei metodi sopra descritti

Una soluzione acquosa di 1,1,3-tricloroacetone viene utilizzata direttamente per preparare l'acido folico.

Il funzionamento del metodo di purificazione dell'invenzione, come l'estrazione stratificata, la filtrazione per cristallizzazione e così via, può essere effettuato in un sistema chiuso

Rispettoso dell'ambiente e riduce notevolmente la generazione di acque reflue, nessun solvente organico di scarto e gas di scarico organico;Inoltre, il metodo di purificazione

Non vengono introdotti solventi organici e le elevate impurità di cloro vengono rimosse durante il processo di purificazione, quindi non vi è alcun rischio di qualità per la qualità dell'acido folico

Il metodo utilizza l'acqua come solvente di cristallizzazione e la soluzione acquosa purificata di 1,1, 3-tricloroacetone viene utilizzata direttamente per la produzione di acido folico

La resa totale di acido folico può essere aumentata del 5% in peso e la purezza è superiore al 99,2% in peso, che può ottenere un'alta qualità

Di acido folico.

L'invenzione è descritta in dettaglio mediante le seguenti forme di realizzazione.

[0042] Nelle seguenti forme di realizzazione e proporzioni, se non diversamente specificato, i materiali utilizzati sono disponibili tramite acquisto commerciale, se non diversamente specificato

Il metodo utilizzato è il metodo convenzionale in questo campo.

Il modello di gascromatografia era GC-2014, acquistato dalla società Shimadzu.

L'1,1,3-tricloroacetone preparato con il metodo di purificazione della presente invenzione [0047] viene purificato in un reattore da 50 litri dotato di una piastra filtrante sul fondo [0048] Innanzitutto, la purezza di 1,1 è 65 % in peso, 3-tricloroacetone 20Kg e acqua 10Kg nel bollitore di reazione miscelati in 24 agitazioni per 12 minuti, dove la velocità di agitazione è 200 giri/min, nel processo di agitazione per aggiungere acqua, l'acqua ad una velocità di 300 ml/min , e poi la miscela è rimasta per 10 minuti, separata dallo strato di olio inferiore, rimuovere le impurità ad alto contenuto di cloro;In secondo luogo, la temperatura della soluzione stratificata superiore è stata abbassata a 5 e agitata per 2 ore ad una velocità di agitazione di 100 giri/min.Quindi, il cristallo solido è stato ottenuto direttamente attraverso la piastra del setaccio sul fondo del recipiente di reazione mediante filtrazione a pressione di azoto a una pressione di 0,1 MPa, quindi spruzzato e lavato con 2 kg di acqua fredda.Il peso umido dell'1,1,3-tricloroacetone era di 9,8 kg e il puro cromatografico (GC) era del 96,8% in peso [0051] L'operazione coinvolta in questo metodo di purificazione, come la stratificazione statica, la rimozione di impurità ad alto contenuto di cloro, la cristallizzazione, la filtrazione e il lavaggio dell'acqua, possono essere effettuati in un sistema a corpo chiuso, che è rispettoso dell'ambiente, e riduce notevolmente la generazione di acque reflue e non produce solventi organici di scarto e gas di scarico organici [0052].Inoltre, poiché il metodo di purificazione senza l'introduzione di solventi organici e l'alto contenuto di cloro per rimuovere le impurità nel processo di purificazione, non vi è alcun rischio di qualità sulla qualità dell'acido folico, ma anche dall'esempio di implementazione della preparazione di 1, 1, 3 - acido folico reticolato con acqua acetone disciolta direttamente utilizzata nella produzione, rende l'acido folico per migliorare la resa complessiva del 5% in peso, la purezza del 99,5% in peso Esempio 2 [0054] Questa forma di realizzazione afferma che l'1,1, 3-tricloroacetone preparato da il metodo di purificazione della presente invenzione [0055] viene purificato in un reattore da 50 litri dotato di una piastra filtrante sul fondo [0056] First,1,1 con una purezza del 50%, 3-tricloroacetone 20Kg e acqua 4Kg miscelati nel reattore, agitando per 15 minuti a 45, la velocità di agitazione di 300 giri/min, nel processo di agitazione per aggiungere acqua, l'acqua ad una velocità di 300 ml/min, e poi la miscela rimase per 15 minuti, separata dal strato di olio inferiore, rimuovere le impurità ad alto contenuto di cloroes;In secondo luogo, la temperatura della soluzione dello strato superiore dopo la stratificazione è stata abbassata a 20 e la velocità di agitazione è stata di 200 giri/min per 0,5 ore.Quindi, il cristallo solido è stato ottenuto direttamente attraverso la piastra del setaccio sul fondo del reattore mediante filtrazione sotto pressione di azoto alla pressione di 0,2 MPa.Quindi, il cristallo solido è stato spruzzato e lavato con 1 kg di 25 acqua fredda e il peso umido di 1,1, 3-tricloroacetone era di 8,2 kg con il metodo di riduzione Il metodo di purificazione coinvolto nella rimozione della stratificazione statica di impurità ad alto contenuto di cloro, le operazioni di cristallizzazione, filtrazione e lavaggio dell'acqua possono essere eseguite in un sistema a corpo chiuso, l'ambiente di lavoro è amichevole e riduce notevolmente la generazione di acque reflue, nessun solvente organico di scarto e gas di scarico organico [0060] Inoltre, poiché il metodo non non introduce solventi organici e rimuove elevate impurità di cloro durante il processo di purificazione, non vi è alcun rischio di qualità per la qualità dell'acido folico e l'1,1,3-tricloroacetone preparato dall'Esempio 2 viene sciolto in acqua e utilizzato direttamente nella produzione di acido folico, aumentando la resa totale di acido folico del 4,9% in peso e raggiungendo una purezza di 99 Questa forma di realizzazione afferma che l'1,1, 3-tricloroacetone preparato con il metodo di purificazione di tLa presente invenzione [0063] viene purificata in un reattore da 50 litri dotato di una piastra filtrante sul fondo [0064] Primo,1,1 con una purezza del 60%, 3-tricloroacetone 20Kg miscelato con acqua 40Kg nel bollitore di reazione , agitando per 30 minuti a 15, la velocità di agitazione di 100 giri/min, nel processo di agitazione per aggiungere acqua, l'acqua ad una velocità di 500 ml/min, e poi la miscela è rimasta per 30 minuti, separata dallo strato di olio inferiore , rimuovere le impurità ad alto contenuto di cloro;In secondo luogo, la temperatura della soluzione dello strato superiore dopo la stratificazione è stata abbassata a 10 e la velocità di agitazione è stata di 100 giri/minuto per 10 ore.Quindi, il cristallo solido è stato ottenuto direttamente attraverso la piastra del setaccio sul fondo del reattore mediante filtrazione a pressione di azoto alla pressione di 0,2 MPa, quindi spruzzato e lavato con 1 kg di 5 acqua fredda.Il peso umido dell'1,1, 3-tricloroacetone era di 6,9 kg e il puro cromatografico (GC) era del 98,3% in peso [0067] L'operazione coinvolta in questo metodo di purificazione, come la stratificazione statica, la rimozione di impurità ad alto contenuto di cloro, la cristallizzazione , filtrazione e lavaggio con acqua, possono essere effettuati in un sistema a corpo chiuso, che ha un ambiente di lavoro amichevole, e riduce notevolmente la generazione di acque reflue e non produce solventi organici di scarto e gas di scarico organici [0068].Inoltre, poiché il metodo di purificazione senza l'introduzione di solventi organici e l'alto contenuto di cloro per rimuovere le impurità nel processo di purificazione, non vi è alcun rischio di qualità sulla qualità dell'acido folico e sarà ad esempio 3 preparazione di 1, 1, 3 – cross- legato con acetone, acqua da sciogliere, utilizzato direttamente nella produzione di acido folico, fa in modo che l'acido folico migliori la resa complessiva del 5,3% in peso, la purezza del 99,2% in peso Per la proporzione 1 [0070] purificato 1,1, 3- tricloroacetone secondo il metodo della forma di realizzazione 1, eccetto che nello stadio (1) non si usa acqua, si usano invece solventi organici.Di conseguenza, l'1,1,3-tricloroacetone preparato è stato sciolto in acqua e utilizzato direttamente nella produzione di acido folico.La resa totale di acido folico è aumentata solo del 2% in peso e la purezza è stata del 95% in peso.Inoltre, a causa dell'introduzione di solventi organici in questo metodo di purificazione, esiste un rischio di qualità per la qualità dell'acido folico [0071] nella proporzione 2 [0072].L'1,1,3-tricloroacetone viene purificato secondo il metodo dell'Esempio 1. La differenza è che nello Step (1), la quantità di acqua è di 50Kg, con conseguente aumento significativo della generazione di acque reflue e una diminuzione di 1 The la resa di cristalli di 1,1,3-tricloroacetone è stata sciolta in acqua e utilizzata direttamente nella produzione di acido folico, cosicché la resa totale di acido folico è aumentata solo del 5,6% in peso e la purezza è stata del 99,6% in peso [0073 ] contro il rapporto di 3 [0074].1,1 è stato purificato con il metodo dell'Esempio 1, 3-tricloroacetone, la differenza è che nel passaggio (1), l'eteroplastide ad alto contenuto di cloro non viene rimosso, il risultato della preparazione di 1,1,3-tricloroacetone contiene un grande numero di composti clorurati, la qualità del rischio di acido folico [0075] Secondo l'esempio 1-3 di cui sopra ed è il risultato della scala 1-3: il metodo di purificazione prevede la messa a riposo di un filtro a cristalli stratificato per rimuovere le operazioni di lavaggio ad alta impurità di cloro come tutti ma nel sistema ermetico, ambiente di lavoro amichevole e notevolmente ridotto l'incidenza di acque reflue, non produce gas di scarico, solventi organici e organici Inoltre, implementando il caso 1 la preparazione di 1, 1), 3-tricloroacetone , aggiungere nel libro 5/6 pagina 7 CN 109516908 Una soluzione acquosa 7, utilizzata direttamente nella produzione di acido folico, aumenta la resa totale di acido folico del 5% in peso, la purezza è del 99,2% in peso sopra;Inoltre, poiché il metodo di purificazione non introduce solventi organici, non vi è alcun rischio di qualità per la qualità dell'acido folico.Inoltre, il metodo di purificazione utilizza l'acqua come solvente di cristallizzazione e la soluzione acquosa purificata di 1,1, 3-tricloroacetone viene utilizzata direttamente nella produzione di acido folico, riducendo le reazioni collaterali

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